Выполнение определения


ррр

0,2 г цирконового концентрата помещают в платиновую чашку емкостью 200 мл. Одновременно проводят контрольный опыт на содержание фосфора в реактивах.

Прибавляют 4 г бифторида калия, осторожно нагревают содержимое чашки при 500-600°С до прекращения выделения газообразных продуктов, и сплавляют остаток при 1000-1100UC до получения прозрачного плава. Содержимое чашки охлаждают, прибавляют 7 мл азотной кислоты (1,40), 20 мл раствора азотнокислого железа (35 г/л), 10 мл раствора азотнокислого марганца (40 г/л), 0,5 г бифторида калия и воду до объема приблизительно 100 мл. Содержимое чашки перемешивают и нагревают до получения прозрачного раствора.

Прибавляют 50 мл 4%-иого раствора марганцовокислого калия, перемешивают и кипятят в течение 5 мин. Осадок коллектора отстаивают 30 мин и отфильтровывают на фильтр (белая лента), чашку и осадок на фильтре промывают по одному разу теплой водой.

Осадок смывают с фильтра водой в стакан емкостью 400 мл. В чашку наливают 40 мл азотной кислоты (1 : 3), 15-20 мл 5%-ного раствора азотистокислого натрия и нагревают до растворения приставшего к стенкам осадка. Раствором из чашки промывают фильтр. Чашку и фильтр промывают по 4-5 раз горячей водой, которую собирают в стакан с осадком.

Содержимое стакана нагревают до растворения осадка; если осадок полностью не растворился, прибавляют еще 5-10 мл 5%-ного раствора азотистокислого натрия. Раствор кипятят до удаления окислов азота и разбавляют водой до 250-300 мл.

Прибавляют 3 мл раствора азотнокислого железа (35 г/л) и раствор аммиака (плотность 0,90) до полного выделения гидроокиси железа. Раствор нагревают до кипения, кипятят 1-2 мин я дают отстояться осадку в течение 3-5 мин.

Метод определения фосфора в цирконовом концентрате
Сравнительные результаты определения фосфора

Опубликовано: 31-03-2015 В рубрике : Металлы

Яндекс.Метрика