Восстановление сурьмы


333

Метод проверен на искусственных смесях и на производственных образцах.

Для определения сурьмы навеску образца 0,1-0,25 г растворяют в 30 мл серной кислоты (1:4) -и окисляют 1-2 мл азотной кислоты (1,40). Если материал не растворяется в разбавленной серной кислоте, то используют царскую водку с добавлением 6 мл серной кислоты (1,84).

Раствор упаривают до появления паров серной кислоты, соли растворяют при осторожном нагревании в 6 мл воды, затем добавляют 3 мл соляной кислоты (1,19) и охлаждают.

Для восстановления сурьмы добавляют 1-3 мл 25%-ного раствора хлорида олова до полного восстановления железа, 2-5 мл 10%-ного раствора нитрита натрия и перемешивают 3 мин. Для разрушения избытка нитрита натрия добавляют 1 мл насыщенного раствора мочевины, затем добавляют 1 мл фосфорной кислоты и переводят раствор в делительную воронку, доводя объем водной фазы до 30 мл.

Приливают 0,5 мл 0,1%-ного раствора метиленового голубого, 30 мл хлороформа и экстрагируют в течение 1 мин. Органический слой фильтруют через вату и измеряют его оптическую плотность при Я,=655 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения хлороформ.

Содержание сурьмы рассчитывают по калибровочному графику. Для построения калибровочной кривой берут 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 3 мл стандартного раствора сурьмы (1 мл раствора содержит 10 мкг сурьмы), помещают в стакан емкостью 250 мл, добавляют 12 мл серной кислоты (1:1) и 3 мл соляной кислоты (1,19).

Затем добавляют 1 мл 25%-ного раствора хлорида олова, 2 мл 10%-1ного раствора нитрита натрия и перемешивают 3 мин. Для разрушения избытка нитрита натрия добавляют 1 мл насыщенной мочевины и далее поступают, как описано в разделе «Ход анализа».

Определение сурьмы с метиленовым голубым в сталях и сплавах
Методы определения ниобия

Опубликовано: 27-03-2015 В рубрике : Металлы

Яндекс.Метрика