Водные растворы реагента


жжжж

Водные растворы реагента устойчивы не менее трех месяцев; водно-ацетоновый раствор (15% по ацетону) комплекса кальция устойчив в течение — 1 ч, затем окраска раствора постепенно ослабевает. Определению 10 мкг кальция в 50 мл раствора не мешают 50-кратные количества магния и бария, 200-кратные молибдена и ванадия, 500-4000-кратные алюминия и других ионов.

Мешают марганец и железо, которые могут быть удалены в виде диэтилдитиокар-баминатов, как описано выше. Кроме того, определению кальция чешает присутствие в растворе значительной концентрации неорганических солей.

Так, например, количество хлористого натрия в 50 мл раствора не должно быть более 0,05 г; в присутствии же 1 г хлористого натрия розовая окраска продукта взаимодействия кальциона полностью подавляется.

Хлорфосфоназо III образует с кальцием комплекс синего цвета в широком интервале рН (2-42), однако оптимальным для кальция следует считать рН = 2,5, так как при этом влияние магния и марганца на окраску комплекса кальция минимально. Спектры поглощения реагента и его комплекса с кальцием, полученные для различных партий реагента, обнаруживают хорошую воспроизводимость.

Подчинение закону Бера при рН 2,5 и А = 664 нм наблюдается при содержании 5-40 мкг кальция в 50 мл раствора. Комплекс устойчив в течение не менее 8 ч. Реагент мало избирателен, так как образует комплекс с никелем, железом, свинцом, барием, стронцием и другими катионами.

Исследование влияния магния, железа и марганца на оптическую плотность растворов комплекса кальция показало, что 10-кратный избыток магния и 20-кратный избыток марганца не изменяют оптическую плотность 10 мкг кальция в 50 мл раствора, а железо даже в равных количествах мешает определению кальция.

Применением 2,5 мл 0,5-м. раствора трилона Б удается устранить мешающее влияние ~ 50 мкг железа, 1000 мкг никеля и 1000 мкг свинца.

Исследовано влияние железа на оптическую плотность раствора комплекса
Фотометрическое определение

Опубликовано: 31-03-2015 В рубрике : Металлы

Яндекс.Метрика