Влияние кремневой кислоты


Влияние кремневой кислоты легко устранить, если предварительную нейтрализацию раствора проводить до другого рН, равного 6,8-8, т. е. по феноловому красному. На холостую пробу в этом случае расходуется только 0,5-0,6 см3 титрованного раствора.

Влияние алюминия на титрование бора раствором гидроокиси натрия устранялось в данном случае введением в раствор избытка углекислого кальция, при этом алюминий переходит в осадок. Удаление углекислого газа из раствора, который мешает титрованию борной кислоты щелочью, проводили двумя способами: кипячением раствора с обратным холодильником в течение 20-30 мин и связыванием углекислого газа в растворе ионами бария.

Затем для опытов использовали производственные флюсы, в 0,5 г навески которых вводили раствор В20з. Результаты опытов приведены в таблице.

Опыты показали, что определять содержание бора можно обойми способами, однако способ удаления С02 из раствора кипячением более удобен, он проще и требует меньше времени.

Ход анализа. Навеску тонкоизмельченной пробы 0,1-1,0 г в фарфоровой чашке тщательно перемешивают пестиком с 0,2 г Si02 и 5-10 г Na2C03; затем смесь переносят в никелевый тигель, сверху присыпают небольшое количество смеси (ZnO-bNa2C03) и опекают при 600°С в течение 40-60 мин.

Спек с тиглем переносят в стакан, выщелачивают в 60-80 мл воды при нагревании в течение 10-15 мин, растирая содержимое палочкой. Затем раствор переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, доливают водой до метки, перемешивают, фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Фильтр с осадком отбрасывают, а фильтрат используют для определения бора. Попутно его можно использовать и для определения фтора.

Изучение условии определения бора во фторсодержащих флюсах
Определение водорода

Опубликовано: 31-03-2015 В рубрике : Металлы

Яндекс.Метрика