Титрование кальция


ппп

Титрование кальция раствором трилона Б проводят обычно при рН 12-13 в присутствии мурекеида или флуорекеова.

При определениии малого количества кальция в гидриде титана и его продуктах мурекоид не дает отчетливого перехода окраски в точке эквивалентности из-за относительно высокого содержания аммонийных солей в растворе после отделения гидроокиси титана аммиаком или бензоатом аммония.

Индикатор флуорексон хотя и менее чувствителен к солевому составу раствора, чем мурексид, однако из-за малого содержания кальция в гидриде титана также не дает четкого перехода окраски в точке эквивалентности.

Для лучшего фиксирования конечной точки титрования при трилонометрическом определении кальция был применен фотоэлектротитриметр марки ФЭТ УНИИЗ, ранее использованный В. В. Мышляевой, Т. А. Осо-киной, :М. Н. Лукиной и др. при анализе цементов на содержание кальция.

Высокая концентрация аммонийных солей в титруемом растворе мешала установлению конечной точки титрования даже с помощью фотоэлектротитриметра. Для снижения содержания аммонийных солей в анализируемом растворе гидроокись титана осаждали раствором уротропина, который в слабокислом растворе гидролизует с выделением аммиака, увеличивая рН раствора до 6,0- 6,5; выпадающий осадок гидроокисей быстро коагулирует и обладает незначительной адсорбционной способностью.

Механизм осаждения титана уротропином подробно изложен В. Д. Конкиным и точностью определять тысячные и сотые доли процента углерода и основан на сжигании навески в атмосфере кислорода при 800- 1000°С.

Как показали опыты, сгорание порошков гидрида титана и его продуктов в токе кислорода сопровождается вспышкой со взрывом.

Для уменьшения скорости реакции горения и предотвращения возможного взрыва поверхность навески образца, помещенного в фарфоровую лодочку, покрывали кварцевым песком, предварительно промытым и прокаленным при 1000°С.

Реакционная колба прибора
Исследование и рекомендация методов анализа гидрида титана

Опубликовано: 31-03-2015 В рубрике : Металлы

Яндекс.Метрика