Определение хрома и ванадия в шлаках методом амперометрического титрования


9

Металлургические шлаки, образующиеся при выплавке легированных сталей и сплавов, содержат различное количество легирующих элементов, в том числе хром и ванадий (от 1 • 10-2 до 5-10%).

Для определения содержания хрома и ванадия обычно применяют методы, основанные на окислительно-восстановительных реакциях Ш. Оти методы не очень точны и длительны. А. И. Филенко разработал методику амперометрического титрования для определения хрома, ванадия и марганца в легированных сталях, причем для этой цели использовалась одна навеска металла. Этот метод позволяет получать достаточно точные результаты даже при очень малых количествах хрома и ванадия в сталях (1 ■ 10~2-10-3%).

Представляло интерес применение амперометрического метода для определения хрома и ванадия в шлаках. Для этой цели проводилось титрование окисленных в сернокислом (2-н.) растворе хрома и ванадия раствором соли Мора на амперометрической установке ду-4 (ВНИТИ) с использованием вращающегося платинового электрода при потенциале +1,0 в (относительно нас. к. э.).

Конечную точку титрования определяли по появлению тока окисления избыточных ионов двухвалентного железа.

Большое количество кальция, магния, марганца, кремния и других компонентов в шлаке затрудняют подготовку сернокислых растворов испытуемых проб для титрования. Наиболее рациональным оказалось отделение хрома и ванадия от основной массы компонентов шлаков осаждением их уротропином вместе с железом.

Точность амперометрического метода определения хрома и ванадия проверяли путем анализа искусственных растворов и методом добавок.

Навеску шлака 0,1-1 г растворяют в 10-20 мл соляной кислоты (1 : 1), железо окисляют несколькими каплями азотной кислоты. Труднорастворимые в кислотах шлаки сплавляют с 5-6-кратным количеством смеси соды и буры (взятых в соотношении 2:1) в платиновом тигле при 950-1000°С Затем сплав растворяют в 30 мл соляной кислоты (1:1).

Метод определения содержания FeMeT
Условия получения искусственной ржавчины

Опубликовано: 26-03-2015 В рубрике : Металлы

Яндекс.Метрика