Определение сурьмы с метиленовым голубым в сталях и сплавах


При определении микроколичеств сурьмы обычно предварительно отделяют ее от сопутствующих элементов, а затем определяют зкстракционно-фотометрическим методом с применением метилового фиолетового, кристаллического фиолетового, бриллиантового зеленого или других органических реагентов трифенил-метанового ряда.

Для экстракционно-фотометрического определения сурьмы в сталях и сплавах на основе железа был применен метиленовый голубой, ранее предложенный для определения сурьмы в кадмии и его солях. Этот реагент обладает большей чувствительностью, чем кристаллический фиолетовый и метиловый фиолетовый -(рисунок), и лучшей избирательностью.

Гексоантимонат сурьмы с метиленовым голубым образует комплексное соединение голубого цвета, извлекаемое хлороформом, хлорбензолом и бромбензолом с максимумом светопоглощения при А= 655 нм.

Для образования аниона (SbCl6), вступающего в реакцию с метиленовым голубым, необходимо предварительное восстановление сурьмы до трехвалентной, а затем ее количественное окисление нитритом натрия.

Экстракция проводится из 9-м. серной кислоты при соотношении объемов водной и органической фаз 1:1.

Определению не мешают 10 000-кратные количества кобальта, никеля, марганца, ртути, хрома; 5000-кратные количества меди, олова, висмута, титана и молибдена. Железо комплексуется фосфорной кислотой.

Было установлено, что в присутствии 1 мл фосфорной кислоты содержание железа до 250 мг не оказывает существенного влияния на определения сурьмы с метиленовым голубым.

Эксперименты показали, что сурьму можно определять на фоне основных компонентов в стали типа 08кп, 12Х1МФ, 17ГС, ШХ15, в ферротитане и ферромолибдене.

Методы определения ниобия
Гидрокс игидрохинон

Опубликовано: 27-03-2015 В рубрике : Металлы

Яндекс.Метрика