Ниобий с тайроном


131

Ниобий образует с тайроном окрашенный комплекс состава 1 : 1 в широкой области кислотности — от сильнокислой среды до щелочной. Молярные коэффициенты погашения 640-5060. Определение ниобия можно проводить в присутствии 3-4-кратных количеств Та, Fe и Ti; Fei(III) можно восстановить хлористым оловом или аскорбиновой кислотой.

В солянокислой среде мешает Та и V. В присутствии комплексона III образуется смешанный комплекс красного цвета. Определение ниобия с помощью тайрона проводят в растворах в присутствии танталя соответствующими расчетами.

Протокатеховая кислота реагирует с щелочным раствором ниобия при рН = Он-10. Молярный коэффициент погашения от 3000 до 16000. Соотношение компонентов в комплексе 1 : 1, 1 :2 и 1 :3. Однако практического значения этот реагент не имеет, так как нет области среды, где бы количественно образовывался какой-то один комплекс. Реагент мало растворим в воде и быстро окисляется. Протокатеховый альдегид образует с ниобием окрашенный комплекс состава 1 : 1.

Гидрохинон образует с ниобием в среде концентрированной серной кислоты комплекс коричневого цвета с максимумом поглощения при 395-410 нм и молярным коэффициентом погашения 4360. Влага воздуха, окислители и ультрафиолетовые лучи снижают экстракцию комплекса, окисляя реагент.

Фториды не оказывают заметного влияния на интенсивность окраски комплекса, фосфаты снижают его оптическую плотность. Мешают определению ниобия гидрохиноном Fe (III), W (VI), Та (V), Mo (VI). V не мешает; Сг, №., Со оказывают влияние только вследствие наличия собственного цвета.

Влияние Та можно снизить выбором оптимальной длины волны. Fe (III) и Mo (VI) восстанавливают хлористым оловом. Вместе с танталом и вольфрамом ниобий отделяют двойным гидролизом и определяют Nb и W в присутствии друг друга, используя аддитивность поглощения их комплексов.

Ниобий от других элементов отделяют экстракцией 4-метил-2-пентаноном из среды 6,3-м. по H2S04 и 1,6-м. по HF; Ti и Мо при этом мешают. От W и Ti раствор очищают комплексном III. Ниобий от других элементов отделяют купфероном с Zr в качестве коллектора и ионным обменом. Для снижения влияния окрашенных ионов Со, Ni и Сг проводят измерение относительно раствора испытуемой пробы в 95%-ной H2S04.

Дибромгалловая кислота
Пирогалловый метод

Опубликовано: 27-03-2015 В рубрике : Металлы

Яндекс.Метрика