Методика растворения исследуемых образцов


В растворе сплава ЭИ617 присутствуют в большом количестве такие элементы, как алюминий, титан, кремний, которые при температуре пламени могут образовывать с магнием термически устойчивые соединения, диссоциирующие лишь при высоких температурах (>2500°С).

В нашем пламени для диссоциации термически устойчивых соединений энергии недостаточно и их образование снижает количество свободных атомов магния в пламени, что ведет к уменьшению абсорбции.

Такого рода влияния успешно снимаются введением в анализируемые растворы так называемых «освобождающих агентов», т. е. элементов, которые, вступая в соединения с мешающими ионами или молекулами, «освобождают» атомы определяемого элемента. К ним относятся лантан и стронций, которые в виде солей вводят в растворы в десятикратном избытке по отношению к общему содержанию мешающих элементов.

Методика растворения исследуемых образцов сплава ЭИ617 была разработана с учетом необходимости преодоления химических помех. Трудность приготовления проб в виде растворов усугублялась еще и тем, что сплав ЭИ617 содержит в большом количестве (6%) вольфрам.

При растворении стружки сплава в кислоте вольфрам выпадает в осадок, захватывая с собой магний. Мы предположили, что введение в растворы освобождающего агента La3+сыграет положительную роль и в уменьшении соосаждения магния с вольфрамом.

Осадок, отделенный фильтрованием, исследовали спектрографически в дуге постоянного тока. Если лантан вводить до окисления вольфрама, то потери магния незначительны — в осадке присутствуют лишь следы его. Таким образом, введение лантана в раствор до окисления вольфрама способствует сохранению магния в растворе.

Для приготовления раствора 0,5 г сплава ЭИ617 в виде стружки растворяли при длительном кипячении в 100 мл НО (1 : 1). В кипящий раствор вводили лантан в виде раствора соли La(N03)3-6H20 в количество 5 мл (24 г LafNOsb-SHaO на 100 мл воды). Затем в раствор добавляли азотную кислоту для окисления железа и вольфрама.

Образовавшийся при этом плотный кристаллический осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывали и тщательно промывали. Полученный раствор, содержащий магний, упаривали до небольшого объема и затем переводили в мерную колбу емкостью 50 мл. Доведенный водой до метки раствор был готов для спектрального определения магния.

http://u.to/LKNQ

Определение магния в сплаве атомно-абсорбционным методом
Влияние разряда источника на кривые роста

Опубликовано: 01-04-2015 В рубрике : Металлы

Яндекс.Метрика