Исследование фазового состава


39

При исследовании фазового состава сплавов необходимо было провести определение параметров кристаллической решетки с достаточно высокой точностью. Вычисления параметров решетки, которые проводятся обычным способом по измерению непосредственно на электронограмме радиусов отражений от первоначального пучка, часто имеют невысокую точность. Ошибка в определении параметра может достигать 0,02 А . При такой точности определения трудно различить на электронограмме железо от хрома, кристаллические решетки которых одинаковы, а разница в величине их параметров близка к пределу возможной ошибки, допустимой при данном методе.

Для повышения точности определения величины параметров кристаллической решетки сплава непосредственно на исследуемый электронномикроскопический препарат наносили объект эталон, в качестве которого использовали хлористый натрий.

Наиболее удобным способом его нанесения на препарат оказалось вакуумное напыление, при котором осаждение объекта происходило равномерно и в дисперсной форме. Вакуумное напыление способствовало также некоторому дополнительному очищению наносимого объекта.

Важно также, чтобы слой объекта-эталона был определенной толщины и интентивность дифракционной картины на электронограмме от слоя сплава не была сильно ослаблена вследствие рассеяния энергии напыленной пленкой соли. Это требование довольно трудно выполнить, так как на обычных установках вакуумного препарирования без специального оборудования трудно контролировать интенсивность потока распыляемого вещества.

Чтобы получить на исследуемом препарате необходимую толщину слоя соли, в работе использовали следующий прием. Напыление объекта проводили не на всю поверхность препарата, а примерно на одну четвертую его часть. Остальную поверхность экранизировали при напылении металлической маской толщиной 0,8 мм, в которой было сделано отверстие диам. 0,6 мм.

Источник испарения имел удлиненную форму. Он был выполнен из ленты армко-железа толщиной 0,1 мм. Полоска ленты шириной 10 мм была согнута вдвое и на дно образовавшегося желоба (ширина стенки желоба 5 мм) помещали для испарения соль. Испарение соли проводили при 550-600°С.

При такой температуре в вакууме не наблюдается интенсивного испарения железа и, следовательно, нет опасности его осаждения на объект. Толщина слоя напыленной соли на поверхности пленки была неодинаковая и можно было найти место на электронограмме, где соотношение интенсивностей дифракционных картин сплава и эталона было оптимальным.

Микроэлектронограммы от сплавов равного химического состава
Результаты электронномикроскопического и электронографического исследований

Опубликовано: 30-07-2015 В рубрике : Без рубрики

Яндекс.Метрика